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1.4.3波散型XRF
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波散型XRF

波长法是因其激发出的荧光足够强,进到仪器中用来分析的光谱是单一元素(“过滤”了不需测的元素),不含其它元素的光谱,所以测量数据很准确。这种仪器的灵敏度比能量色散型高一个数量级,也就是说,所测的数据并不存在“灰色地域”,不存在测定后还需拿到检测机构复检。缺点是,波长法需将被测材料粉碎压制成样本后测才准确。所以,用在材料厂最适合。如不制成样本(非破坏),会因材料表面形状不同而产生不同误差。仪器操作也不需要专业人员。
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       马尔文帕纳科、布鲁克、赛默飞、岛津

 

原理

       波长法是因其激发出的荧光足够强,进到仪器中用来分析的光谱是单一元素(“过滤”了不需测的元素),不含其它元素的光谱,所以测量数据很准确。这种仪器的灵敏度比能量色散型高一个数量级,也就是说,所测的数据并不存在“灰色地域”,不存在测定后还需拿到检测机构复检。缺点是,波长法需将被测材料粉碎压制成样本后测才准确。所以,用在材料厂最适合。如不制成样本(非破坏),会因材料表面形状不同而产生不同误差。仪器操作也不需要专业人员。

 

应用

       物质成分分析 ①定性和半定量分析具有谱线简单、不破坏样品、基体的吸收和增强效应较易克服、操作简便、测定迅速等优点,较适合于作野外和现场分析,而且一般使用便携式X射线荧光分析仪,即可达到目的。如在室内使用X射线能谱仪,则可一次在荧光屏上显示出全谱,对物质的主次成分一目了然,有其独到之处。

       ② 定量分析可分为两类,即实验校正法(或称标准工作曲线法)和数学校正法。它们都是以分析元素的 X射线荧光(标识线)强度与含量具有一定的定量关系为基础的。70年代以前,数学校正法发展较慢,主要用于一些组成比较简单的物料方面;大量采用的是实验校正法。其中常用的有外标法、内标法、散射线标准法、增量法、质量衰减系数测定法和发射-吸收法等。70年代以后,随着X射线荧光分光谱法分析理论和方法的深入发展,以及仪器自动化和计算机化程度的迅速提高,人们普遍采用数学校正法。其中主要包括经验系数法、基本参数法和经验系数与基本参数联用法等。应用这些方法于各种不同分析对象,可有效地计算和校正由于基体的吸收和增强效应对分析结果的影响。对于谱线干扰和计数死时间,也可以得到有效的校正。这些方法除基本参数法外,一般都比较迅速、方便,而且准确度更高。在许多领域中,无论是少量或常量元素分析,其结果足与经典的化学分析法媲美,因而在常规分析中,X射线荧光分析法和原子吸收光谱法、等离子体光谱分析法一起,并列为仪器分析的主要手段。

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 液相色谱仪
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 气相色谱仪
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 离子色谱仪
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离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱 (HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。
 凝胶色谱仪
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 气质联用仪
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气相色谱部分原理与气象色谱一致,质谱部分原理为电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
 液质联用仪
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液相色谱部分原理与气象色谱一致,质谱部分原理为电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
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