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4.1.1扫描电镜-S
4.1.1扫描电镜-S

扫描电镜

用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样 品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。
  • 公司地址 浙江省宁波市高新区菁华路188号甬港现代科技园A座711室
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推荐品牌

       蔡司、日本电子、赛默飞

 

原理

       用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样 品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。
       SEM是用来看微观形貌的,观察表面的形态、断口、微裂纹等等

 

应用

       扫描电子显微镜是一种多功能的仪器,具有很多优越的性能,是用途最为广泛的一种仪器,它可以进行如下基本分析: 
(1)三维形貌的观察和分析; 
(2)在观察形貌的同时,进行微区的成分分析。
       ①观察纳米材料。所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在0. 1~100 nm范围内,在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。纳米材料具有许多与晶态、非晶态不同的、独特的物理化学性质。纳米材料有着广阔的发展前景,将成为未来材料研究的重点方向。扫描电子显微镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率,现已广泛用于观察纳米材料。 
       ②进行材料断口的分析。扫描电子显微镜的另一个重要特点是景深大,图象富有立体感。扫描电子显微镜的焦深比透射电子显微镜大10倍,比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大,故所得扫描电子象富有立体感,具有三维形态,能够提供比其他显微镜多得多的信息,这个特点对使用者很有价值。扫描电子显微镜所显示的断口形貌从深层次、高景深的角度呈现材料断裂的本质,在教学、科研和生产中,有不可替代的作用,在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。 
       ③直接观察大试样的原始表面。它能够直接观察直径100 mm, 高50 mm, 或更大尺寸的试样, 对试样的形状没有任何限制, 粗糙的表面也能观察, 这便免除了制备样品的麻烦,而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度(背反射电子象)。 
       ④观察厚试样。其在观察厚试样时,能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间。但在对厚块试样的观察进行比较时, 因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法, 而复膜的分辨率通常只能达到10 nm, 且观察的不是试样本身,因此,用扫描电子显微镜观察厚块试样更有利, 更能得到真实的试样表面资料。 
       ⑤观察试样的各个区域的细节。试样在样品室中可动的范围非常大。其他方式显微镜的工作距离通常只有2~3cm,故实际上只许可试样在两度空间内运动。但在扫描电子显微镜中则不同,由于工作距离大(可大于20 mm) ,焦深大(比透射电子显微镜大10倍) ,样品室的空间也大,因此,可以让试样在三度空间内有6个自由度运动(即三度空间平移,三度空间旋转) ,且可动范围大,这对观察不规则形状试样的各个区域细节带来极大的方便。 
       ⑥在大视场、低放大倍数下观察样品。用扫描电子显微镜观察试样的视场大。在扫描电子显微镜中,能同时观察试样的视场范围F由下式来确定:F=L/M 
式中F——视场范围; 
M——观察时的放大倍数;
L——显象管的荧光屏尺寸。 若扫描电镜采用30 cm ( 12英寸)的显象管,放大倍数15倍时,其视场范围可达20 mm。大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的,如刑事侦察和考古。 
       ⑦进行从高倍到低倍的连续观察。放大倍数的可变范围很宽,且不用经常对焦。扫描电子显微镜的放大倍数范围很宽(从5到20万倍连续可调) ,且一次聚焦好后即可从高倍到低倍,从低倍到高倍连续观察,不用重新聚焦,这对进行事故分析特别方便。 
       ⑧观察生物试样。因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。同其他方式的电子显微镜比较,因为观察时所用的电子探针电流小(一般约为10- 10~10- 12A)电子探针的束斑尺寸小(通常是5 nm到几十纳米) ,电子探针的能量也比较小(加速电压可以小到2 kV ) ,而且不是固定一点照射试样,而是以光栅状扫描方式照射试样,因此,由于电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小,这一点对观察一些生物试样特别重要。
       ⑨进行动态观察。在扫描电子显微镜中,成象的信息主要是电子信息。根据近代的电子工业技术水平,即使高速变化的电子信息,也能毫不困难的及时接收、处理和储存,故可进行一些动态过程的观察。如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件,则可以通过电视装置,观察相变、断裂等动态的变化过程。10从试样表面形貌获得多方面资料。在扫描电子显微镜中,不仅可以利用入射电子和试样相互作用产生各种信息来成象,而且可以通过信号处理方法,获得多种图象的特殊显示方法,还可以从试样的表面形貌获得多方面资料。因为扫描电子象不是同时记录的,它是分解为近百万个逐次依此记录构成的,因而使得扫描电子显微镜除了观察表面形貌外,还能进行成分和元素的分析,以及通过电子通道花样进行结晶学分析,选区尺寸可以从10μm到2μm。
       由于扫描电子显微镜具有上述特点和功能,所以越来越受到科研人员的重视,用途日益广泛。扫描电子显微镜已广泛用于材料科学(金属材料、非金属材料、纳米材料)、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害(火灾、失效分析)鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。

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气相色谱部分原理与气象色谱一致,质谱部分原理为电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
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